吹掃捕集技術(shù)小知識

吹掃捕集技術(shù)知識介紹

     吹掃捕集往簡(jiǎn)單的說(shuō)，就是一個(gè)分析方法，大致的步驟就是：動(dòng)態(tài)頂空萃取—吸附捕集—熱解吸—GC分析。
　　吹掃捕集(purge-trapping)分析法是用惰性氣體通入液體樣品(或固體表面)，把要分析的組分吹掃出來(lái)，使之通過(guò)一個(gè)盛有吸附劑的容器進(jìn)行富集，然后再把吸附劑加熱，使被吸附的組分脫附，用載氣帶入氣相色譜柱中進(jìn)行分析。動(dòng)態(tài)頂空分析法有富集的功能，對痕量組分的分析比較有利。存在的問(wèn)題是，所用時(shí)間較多，吹掃中有可能引入雜質(zhì)以及吸附劑性能的選擇等。
　　吹掃捕集法對樣品的前處理無(wú)需使用有機溶劑，對環(huán)境不造成二次污染，而且具有取樣量少、富集效率高、受基體干擾小及容易實(shí)現在線(xiàn)檢測等優(yōu)點(diǎn)。但是吹掃捕集法易形成泡沫，使儀器超載。此外伴隨有水蒸氣的吹出，不利于下一一步的吸附，給非極性氣相色譜分離柱的分離也帶來(lái)困難，并且水對火焰類(lèi)檢測器也具有淬火作用。
　　在絕大部分吹掃捕集應用中都采用氦氣作為吹掃氣，將其同通入樣品溶液鼓泡。在持續的氣流吹掃下，樣品中的揮發(fā)性組分隨氦氣逸出，并通過(guò)一個(gè)裝有吸附劑的捕集裝置進(jìn)行濃縮。在一定的吹掃時(shí)間之后，待測組分全部或定量地進(jìn)入捕集器。此時(shí)，關(guān)閉吹掃氣，由切換閥將捕集器接入GC的載氣氣路，同時(shí)快速加熱捕集管使捕集的樣品組分解吸后隨載氣進(jìn)入GC分離分析。

　　吹掃捕集裝置使用須知：
　　1、吹掃捕集應兼顧吹掃效率和捕集效率。難于吹掃組分的萃取，可增加吹掃氣的總體積以改善吹掃效率。在恒定的吹掃氣流量下，可增加吹掃時(shí)間以獲得較大的回收率。增加吹掃氣流量可改善沸點(diǎn)在35℃以下的氣體的吹掃效率，但這些氣體可能會(huì )因為吹掃氣流量的增加而通過(guò)捕集阱，使捕集效率降低。吹掃氣流量和吹掃時(shí)間的影響要綜合考慮，兼顧所有可吹掃組分的回收率。
　　2、捕集效率與待測組分和吸附劑有關(guān)，如組分的蒸氣壓、吸附劑的比表面積、組分與吸附劑之間的相互作用等。通常在較低的溫度下，吸附劑對組分的捕集效率會(huì )得到改善。為了防止吸附管穿透，捕集溫度應在25℃±2℃，不能超過(guò)30℃。在常溫下捕集某些化合物時(shí)，有時(shí)需要冷卻裝置。
　　3、吹掃捕集過(guò)程中的除水方法主要有滲透法和冷凝法。滲透對樣品中水和極性物質(zhì)的去除非常有效，但測定樣品中的極性物質(zhì)如酮化合物時(shí)，不能用滲透法除水。冷凝是目前普遍使用的除水方法，不會(huì )影響極性化合物的回收。
　　4、吹掃捕集過(guò)程中，樣品發(fā)泡會(huì )污染全自動(dòng)吹掃捕集裝置。使用抗發(fā)泡劑可抑制樣品發(fā)泡，但可能會(huì )改變樣品基質(zhì)的性質(zhì)，使分析結果產(chǎn)生未知的誤差。將惰性的玻璃微球填充在吹掃氣通道中，可防止樣品發(fā)泡。使用泡沫過(guò)濾器不僅不能防止樣品發(fā)泡，而且容易引進(jìn)誤差。
　　吹掃捕集技術(shù)廣泛應用于環(huán)境分析，如飲用水或廢水中的有機污染物分析。也用于食品中揮發(fā)物（如氣味成分）的分析。特別是隨著(zhù)商業(yè)化吹掃捕集裝置的廣泛使用，在揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機化合物分析、有機金屬化合物的形態(tài)分析中起著(zhù)越來(lái)越重要的作用。